⑴ 塞子连接:连接两件玻璃仪器的塞子有软木塞和橡皮塞两种。塞子应与仪器接口尺寸相匹配,一般以塞子的1/2~2/3插入仪器接口内为宜。塞子的材质的选择取决于被处理物的性质(如腐蚀性、溶解性等)和仪器的应用范围(如在低温还是高温,在常压下还是减压下操作)。塞子选定后,用适宜孔径的钻孔器钻孔,再将玻璃管等插入塞子孔中,即可把仪器等连接起来。由于塞子钻孔费时间,塞子连接处易漏,通道细窄流体阻力大,塞子易被腐蚀、往往污染被处理物等缺点,在大多数场合中塞子连接已被磨口连接所取代。
⑵ 标准磨口连接:除了少数玻璃仪器(如分液漏斗的旋塞和磨塞,其磨口部位是非标准磨口)外,绝大多数仪器上的磨口是标准磨口。我国标准磨口是采用国际通用技术标准,常用的是圆台形标准磨口。玻璃仪器的容量大小及用途不同,可采用不同尺寸的标准磨口。常用的标准磨口系列为:
标号的数值是磨口大端直径(用mm表示)的圆整后的整数值。每件仪器上带内磨口还是外磨口取决于仪器的用途。带有相同标号的一对磨口可以互相严密连接。带有不同标号的一对磨口需要用一个大小接头或小大接头过渡才能紧密连接。常用标号和容量或长度表示仪器的规格。
使用标准磨口仪器时应注意以下事项:
⑴ 必须保持磨口表面清洁,特别是不能沾有固体杂质,否则磨口不能紧密连接。硬质沙粒还会给磨口表面造成*性的损伤,破坏磨口的严密性。
⑵ 标准磨口仪器使用完毕必须立即拆卸、洗净,各个部件分开存放,否则磨口的连接处会发生黏结,难于拆开。非标准磨口部件(如滴液漏斗的旋塞)不能分开存放,应在磨口间夹上纸条以免日久黏结。
盐类或碱类溶液会渗入磨口连接处,蒸发后析出固体物质,易使磨口黏结,所以不宜用磨口仪器长期存放这些溶液。使用磨口装置处理这些溶液时,应在磨口处涂润滑剂。
⑶ 在常压下使用时,磨口一般毋需润滑以免玷污反应物或产物。为防止黏结,也可在磨口靠大端的部位涂敷很少量的润滑脂(凡士林、真空活塞脂或硅脂)。如果要处理盐类溶液或强碱性物质,则应将磨口的全部表面涂上一薄层润滑脂。
减压蒸馏使用的磨口仪器必须涂润滑脂(真空活塞脂或硅脂)。在涂润滑脂之前,应将仪器洗刷干净,磨口表面一定要干燥。
从内磨口涂有润滑脂的仪器中倾出物料前,应先将磨口表面的润滑脂用有机溶剂擦拭干净(用脱脂棉或滤纸蘸石油醚、乙醚、丙酮等易挥发的有机溶剂),以免物料受到污染。
⑷ 只要正确遵循使用规则,磨口很少会打不开。一旦发生黏结,可采取以下措施:
① 将磨口竖立,往上面缝隙间滴几滴甘油。如果甘油能慢慢地渗入磨口,zui终能使连接处松开。
② 用热风吹,用热毛巾包裹;或在教师指导下小心地用灯焰烘烤磨口的外部几秒钟(仅使外部受热膨胀,内部还未热起来),再试验能否将磨口打开。
③ 将黏结的磨口仪器放在水中逐渐煮沸,常常也能使磨口打开。
④ 用木板沿磨口轴线方向轻轻地敲外磨口的边缘,振动也会使磨口松开。
如果磨口表面已被碱性物质腐蚀,黏结的磨口就很难打开了。
在有机化学实验室内,学生使用同一标号(如19号)的标准磨口仪器,组装起来非常方便,每件仪器的利用率高,互换性强,用较少的仪器即可组装成多种多样的实验装置。
一套磨口连接的实验装置,尤其像装有机械搅拌这样动态操作的实验装置,每件仪器都要用夹子固定在同一个铁架台上,以防止各件仪器振动频率不协调而破损仪器。现以滴加蒸出反应装置为例说明仪器装配过程及注意事项。
首先选定三口烧瓶的位置,它的高度由热源(如煤气灯或电炉)的高度决定。然后以三口烧瓶的位置为基准,依次装配分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和接受瓶。调整两支温度计在螺口接头中位置并固定好。将螺口接头装配到相应磨口上。再装上恒压滴液漏斗。除像接引管这种小件仪器外,其他仪器每装配好一件都要求用铁夹固定到铁架台上,然后再装另一件。在用铁夹子固定仪器时,既要保证磨口连接处严密不漏,又不要使上件仪器的重力全都压在下件仪器上,即顺其自然将每件仪器固定好,尽量做到各处不产生应力。夹子的双钳必须有软垫(软木片、石棉绳、布条、橡皮等),决不能让金属与玻璃直接接触。冷凝管与接引管、接引管与接受瓶间的连接用磨口接头连接的弹簧夹固定。接受瓶底用升降台垫牢。一台滴加蒸出反应装置组装得正确应该是,从正面看,分馏柱和桌面垂直,其他仪器顺其自然;从侧面看,所有仪器处在同一个平面上。在常压下进行操作的仪器装置必须有一处与大气相通。
仪器装置的安装顺序一般为:以热源为准,从下到上,从左到右。
3.仪器装置的拆卸
仪器装置操作后要及时拆卸。拆卸时,按装配相反的顺序逐个拆除,后装配上的仪器先拆卸下来。在松开一个铁夹子时,必须用手托住所夹的仪器,特别是像恒压滴液漏斗等倾斜安装的仪器,决不能让仪器对磨口施加侧向压力,否则仪器就要损坏。拆卸下来的仪器连接磨口涂有密封油脂时,要用石油醚棉花球擦洗干净。用过的仪器及时洗刷干净,干燥后放置。